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              毛細(xì)管柱分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決

              更新時(shí)間:2019-05-23    點(diǎn)擊次數(shù):2693

               

              • 峰丟失(進(jìn)樣后沒(méi)峰出現(xiàn))

              可能的原因及采用的排除方法

              1. 注射器有毛病,采用新注射器驗(yàn)證。
              2. 未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值。
              3. 進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
              4. 柱溫溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
              5. 無(wú)載氣流量,檢查壓力調(diào)節(jié)閥,并檢查泄露,驗(yàn)證柱樣品流速。
              6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去斷裂部分,                 重新安裝。
              • 前沿峰
              1. 柱超載,減少進(jìn)樣量。
              2. 兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)。
              3. 樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫。
              4. 樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。
              • 脫尾峰
              1. 進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去1~2cm,再

                      重新安裝。                

              1. 柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過(guò)柱zui高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點(diǎn)高     25℃.
              2. 兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)。
              3. 柱已損壞:請(qǐng)更換柱。
              4. 柱污染:將柱進(jìn)樣端截去1~2cm,再重新安裝。
              • 只有溶劑峰
                1. 注射器有毛病:采用新注射器驗(yàn)證。
                2. 不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之。
                3. 樣品濃度太?。赫?qǐng)?zhí)岣邇x器靈敏度,或增加注入量。
                4. 柱箱溫度太高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
                5. 柱不能從溶劑中分離出組分:更換高膜厚的色譜柱或不同性。
                6. 載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)。

              7.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去1~2cm,再重新安裝。

              • 寬溶劑峰
              1. 由于柱子安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
              2. 進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

               

              1. 進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。
              2. 樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
              3. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。
              4. 隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。
              5. 分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速。
              • 假峰

              1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

              2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

              3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。

               4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

              •  過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

              1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度。

              2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。

              3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量

              4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

              5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。

              • 基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

              1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。

              2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。

              3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

              4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。

              5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

              6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測(cè)量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。

              7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。

              8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊       

              • 同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一

              1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。

              2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。

              3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請(qǐng)檢查并修復(fù)。

              4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱

              5.樣品超載,減少樣品進(jìn)樣量。

              6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。

              7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。

               

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